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 Création de cristaux

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Holdwig
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MessageSujet: Création de cristaux   Création de cristaux Empty26/4/2008, 19:45

Bonjour,

Voila, ça fait déjà quelques semaines que je tente de lancer des cristallisations. Mais j'ai assez de mal a réussir a faire un cristal correct et surtout exploitable pour le faire croitre.

Les quelques expériences que j'ai déja faites ont toutes menées a des échecs pour diverses raisons. Au départ, ça tenait a un refroidissement trop rapide ce qui faisait cristalliser sur les parois sans possibilité de les décrocher de la. Ensuite, je montais trop loin dans le phénomène de sursaturation et de ce fait, aucun cristal d'utilisable vu que tout recristallisait soit en surface soit sur le fond du berlin en une seule entité.
Actuellement, j'obtiens l'effet exactement inverse. Je sursature ma solution mais pas suffisamment que pour avoir des cristaux isolables.

Je souhaiterais donc connaitre les quantités et volume que vous utilisez pour créer les germes (ainsi que si possible dans les solutions d'enrichissement). en sachant que j'utilise principalement du sulfate de cuivre pentahydraté.

Merci.
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Karine
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Karine


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MessageSujet: Re: Création de cristaux   Création de cristaux Empty28/4/2008, 00:09

Bonsoir,

C'est vrai que cette étape est assez délicate: saturer une solution.
Notre façon de procéder est expliquée ici: http://cristallographie.free.fr/index.php?title=Principe

Pour résumer on sursature légèrement la solution (pour le sulfate de cuivre on utilise environ 40g pour 100 mL d'eau). On chauffe pour dissoudre la poudre, puis on laisse refroidir. Le lendemain on filtre la solution pour enlever les dépôts causés par la sursaturation.
On obtient ainsi une solution saturée, qui donnera rapidement des cristaux.

Il ne faut pas hésiter a refiltrer la solution si d'autres dépôts se forment au cours de la cristallisation.
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Holdwig
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MessageSujet: Re: Création de cristaux   Création de cristaux Empty28/4/2008, 06:21

Merci.

C'était surtout la quantité a dissoudre qu'il me manquait en fait ou du moins une estimation a partir de laquelle travailler.

Je me demande aussi autre chose. Théoriquement, il est possible de récupéré la totalité (ou presque) de la substance dissoute en laissant s'évaporer le solvant, dans la pratique est ce faisable ?
Si oui, ne serait il pas possible d'envisager une technique de cristallisation au point d'ébulition de la solution? Cela aurait l'avantage d'être assez rapide si les résultats sont au rendez vous.
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Karine
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MessageSujet: Re: Création de cristaux   Création de cristaux Empty2/5/2008, 02:21

Salut,

On récupère effectivement la quasi totalité de la poudre. Quand on fait nos filtrations on garde toujours le solide pour les cristallisations suivantes. La technique de cristallisation au point d'ébullition que tu propose s'appelle une recristallisation il me semble. On en a fait en TP de chimie organique à l'IUT. Par contre on a toujours obtenu le solide en tous petits cristaux. Je ne pense pas que l'on puise obtenir de beaux cristaux comme ça. En règle générale, plus la cristallisation est lente, meilleure elle est.

Tu peux par contre envisager de faire une cristallisation à température plus haute (en étuve par exemple). La solution sera immobile et à température constante. Mais j'admet que c'est pas facile de trouver le matos. On ne fait qu'en rêver nous aussi...
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